按照 USP 消化困难的 API
新的 USP 章节 <232> 和 <233> 将于 2018 年 1 月 1 日正式生效，这将对辅料和 API 中的药物样品的制备和分析带来重大变化。某些 API 对酸消解提出了挑战，因为它们是非常稳定的化合物，不易分解。
USP 方法 <232> 和 <233> 要求对药物样品进行完全消解并对单个元素进行量化。许多药物材料可以轻松消解，但具有多个芳香环结构的 API 可能很难完全分解并获得清晰的消解，如新章节中所述。微波消解可以为许多此类化合物提供解决方案。
本应用说明将重点介绍如何使用 CEM MARS 6 微波消解系统和新型高性能 iPrep 容器完全消解非常困难的 API。API 的环状结构显示这些化合物具有很高的稳定性。列出的样本量代表实现完全消解的最大允许量。
实验条件
使用配备 iWave 技术和 iPrep 容器的 CEM MARS 6 微波消解系统制备三种 API。
iWave 是一种新颖的发光技术 ™，可测量容器内实际样品溶液的温度，不需要内部探头。
iPrep 是一种易于使用的三件式容器，使用简单的手动扭矩装置进行密封。专利双密封设计可实现更高的温度，并可精细控制这些样品类型所需的排气和重新密封过程。
称量每个 API 样品，将其加入装有 9 mL HNO 3和 1 mL HCl 的 iPrep 衬管中。将容器盖上盖子、组装好，然后放入 MARS 6 中进行消解。消解参数记录在表 I 中。
结果
配备 iPrep 容器的 MARS 6 能够完全消化每种 API 材料并提供澄清溶液。值得注意的是，TrixiPhos 消化物呈亮黄色。这是合成化合物时使用的 Pd 催化剂的结果。每个 API 样品都重复运行，以确认样品制备成功。所有样品均已完全消化，如图 1 所示。
结论
带有 iPrep 容器的 MARS 6 系统是处理这些困难的药物材料的理想选择。
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